현미경 관찰법

대부분의 재료에서 결정립들은 미시적이며, 수 마이크론 정도의 지름을 가지고 있다. 결정립의 크기와 형태는 다양한 미세구조의 일부에 불과하며, 다양한 미세구조에 대해 조금 더 이야기해 보자. 광학, 전자, 주사 탐침 현미경들이 보통 현미경법에 사용되며, 이들 도구를 사용하여 모든 물질의 미세구조를 탐색할 수 있다. 이들 도구 중에는 사진 장치와 결합되어 이미지를 현미경 사진으로 저장할 수 있는 것도 있다. 또한 미시구조적 이미지들은 컴퓨터 작업을 통해 더 낫게 생성될 수 있다. 현미경 관찰은 물질의 성질을 연구하는 데 있어 대단히 유용한 수단이다. 미세구조 관찰의 몇 가지 중요한 응용들은 다음과 같다. 즉, 성질과 구조의 관계를 규명하여 올바로 이해하고, 일단 이들 관계가 정립되면 그 성질을 예측할 수 있으며, 새로운 성질을 결합한 합금을 개발할 수 있다. 또한 물질에 대한 열처리가 바르게 되었는지 판단하고, 기계적 파괴의 유형을 판단할 수 있다. 이러한 관찰에 사용되는 일반적인 기법들에 대해 알아보자.

광학현미경 관찰법의 경우, 미세구조를 관찰하기 위해 광학현미경이 사용된다. 광학과 조명 장치는 광학현미경의 기본 요소이다. 가시광선에 불투명한 재료의 경우, 오직 표면만이 관찰되며, 광학현미경은 반사 방식에 의해 조작된다. 나타난 영상에서의 명암은 미세구조의 여러 구역에서의 반사도 차이에 의한 결과이다. 이러한 기술을 이용하여 최초로 금속을 관찰하였기 때문에, 이런 종류의 관찰을 금상학이라고 한다. 일반적으로, 미세구조의 세부적인 것을 관찰하기 위해서는 시편의 표면을 세심하게 준비해야 한다. 우선 시편의 표면을 평탄하게 거울 면과 같이 연마해야 한다. 이것은 미세한 연마 종이나 분말을 단계적으로 사용하여 실행된다. 미세구조는 식각이라고 하는 적당한 화학 시약을 이용한 표면 처리에 의해 관찰된다. 단상 결정립의 화학적인 반응은 결정학적 방위에 따라 차이가 있다. 따라서 다결정 시편에서 식각의 특성은 결정립마다 다르다.

또한 식각에 의해 작은 홈들이 결정립계를 따라 형성된다. 결정계 영역의 원자들은 결정립 내부의 원자보다 화학적으로 더욱 활발하므로, 더 빠른 속도로 식각된다. 현미경으로 관찰할 때, 이들 홈은 빛을 결정 내에서와 다른 각도로 반사하므로 구별될 수 있다. 2상 합금의 미세구조를 관찰할 때, 서로 다른 상이 구별될 수 있도록 다른 표면 조직을 형성할 수 있는 식각 용액을 선택해야 한다.

광학현미경의 최대 배율 한계는 2000배이다. 따라서 어떤 구조적 요소들은 너무 미세하거나 작아서 광학현미경으로는 관찰할 수 없다. 이러한 경우, 더 높은 배율이 가능한 전자현미경을 사용한다. 구조의 상은 및 대신에 전자빔에 의하여 만들어진다. 양자역학에 따르면, 고속으로 움직이는 전자들은 파동의 성질을 가지며, 그 파장은 속도에 반비례한다. 전자들이 높은 전압에 의해 가속되면, 대략 0.003 nm의 파장을 갖게 된다. 전자현미경의 높은 배율과 해상도는 전자 빔의 짧은 파장 때문이다. 전자빔의 집속과 형상은 자기 렌즈에 의해 수행된다. 그 밖에 현미경 부속의 기하학적 구성은 기본적으로 광학현미경과 같다. 전자현미경에서는 투과와 반사 빔의 두 가지 방식이 모두 가능하다.

투과 전자현미경으로 보여지는 상은 시편을 통과하는 전자빔에 의해서 형성된다. 내부 미세구조의 세부 사항은 다음을 통해 관찰되는데, 상의 명암은 미세구조 또는 결함의 여러 요소 사이에서 생긴 산란 혹은 회절 특성의 차이에 의해 만들어진다. 고체 재료는 전자빔을 매우 잘 흡수하므로, 관찰할 시편은 매우 얇은 박막 형태로 만들어, 입사된 전자빔의 충분한 양이 시편을 투과할 수 있어야 한다. 투과된 전자빔은 상을 관찰할 수 있도록 하기 위하여 형광성 물질의 스크린 또는 사진 필름 위에 투영된다. 전위에 관한 연구에 이용되는 투과 전자현미경의 배율은 거의 1,000,000배까지 가능하다.

최근 들어 매우 유용하게 사용되는 관찰 장비의 하나는 주사 전자현미경이다. 관찰할 시편을 전자빔으로 주사하고 반사된 혹은 후방으로 산란되는 전자빔을 수집하여, 음극선관 위에 똑같은 주사 속도로 나타낸다. 스크린 또는 사진 위에 나타난 상은 시편의 표면 모양을 보여 주고 있다. 시편 표면의 연마나 식각은 그렇게 중요하지 않으나, 시편은 전기적으로 전도성이 있어야만 한다. 비전도성 재료의 관찰을 위해서는 표면을 매우 얇은 금속 박막으로 코팅해야 한다. 배율은 10~50,000배까지 가능하며, 매우 큰 초점 심도를 갖는다. 여기에 부수 장비를 부착하여 시편의 매우 국부적인 표면 영역의 원소 성분에 대한 정성 분석과 준정량 분석을 할 수 있다.

지난 수십 년 동안 현미경 분야는 주사 탐침 현미경의 새로운 발전과 함께 혁신적인 발전을 하였다. 다양한 방식의 주사 탐침 현미경은 빛과 전자를 사용하여 상을 형성하는 광학 전자현미경과 다르다. 이 현미경은 관찰하는 시편의 표면 형태와 특성을 원자 스케일로 보여 준다. 타 현미경 기술과 구별되는 주사 탐침 현미경의 차이점은 다음과 같다. 10의 9승 배 만큼의 배율로 나노미터 스케일의 관찰이 가능하다. 또한 3차원 이미지가 가능하여 표면의 지형적 정보를 제공한다. 주사 탐침 현미경은 다양한 환경에서 작동될 수 있어, 시편을 가장 알맞은 환경에서 관찰할 수 있다.

주사 탐침 현미경은 재료표면에 매우 근접한 날카로운 팁의 작은 탐침을 사용한다. 이 탐침은 표면을 가로질러 주사된다. 주사되는 동안, 탐침은 탐침과 재료 표면 사이의 전기적 또는 다른 상호작용으로, 면에 수직한 방향으로 휘어진다. 탐침의 표면 내, 표면 외 움직임은 나노미터 해상도를 갖는 압전 부품에 의해 조절된다. 탐침의 움직임은 전기적으로 변환되고 컴퓨터에 저장된 후 3차원 영상으로 만들어진다.